La industria mundial de petróleo está sujeta al cumplimiento de regulaciones gubernamentales para la producción y el uso de combustibles más cuidadosos con el medio ambiente con menor contenido de azufre. Por esta razón, el desarrollo de catalizadores con gran actividad y selectividad para el proceso de hidrodesulfuración (HDS) es uno de los problemas más apremiantes que enfrenta esta industria. El objetivo de este documento se orientó al desarrollo de catalizadores del tipo sólidos mesoporosos como MCM-48 con incorporación de MoS2 y NiMoSx generado in situ, por dos rutas de síntesis: Descomposición del hexacarbonilo de molibdeno más azufre durante la impregnación e Impregnación incipiente con heptamolibdato de amonio con o sin Ni más H2/H2S. Así mismo se evaluó el comportamiento y desempeño catalítico de estos sólidos en la reacción de hidrodesulfuración de dibenzotiofeno.